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多晶硅铸锭基础知识

一、多晶硅简介

• 性质:灰色金属光泽。密度2.32~2.34。熔点1410℃。

• 沸点2355℃。溶于氢氟酸和硝酸的混酸中,不溶于水、硝

• 酸和盐酸。硬度介于锗和石英之间,室温下质脆,切割时

• 易碎裂。加热至800℃以上即有延性,1300℃时显出明显

• 变形。常温下不活泼,高温下与氧、氮、硫等反应。高温熔融状态下,具有较大的

化学活泼性,能与几乎任何材料作用。具有半导体性质,是极为重要的优良半导体

材料,但微量的杂质即可大大影响其导电性。电子工业中广泛用于制造半导体收音

机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料。由干燥硅粉与干

燥氯化氢气体在一定条件下氯化,再经冷凝、精馏、还原而得。

• 多晶硅是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时,硅原子以金

刚石晶格形态排列成许多晶核,如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒,则这些晶粒

结合起来,就结晶成多晶硅。多晶硅可作拉制单晶硅的原料,多晶硅与单晶硅的差

异主要表现在物理性质方面。例如,在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性

方面,远不如单晶硅明显;在电学性质方面,多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅

显著,甚至于几乎没有导电性。在化学活性方面,两者的差异极小。多晶硅和单晶

硅可从外观上加以区别,但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型

和电阻率等。

二、坩埚简介

• 单晶炉使用石英玻璃坩埚

主要成分是单一高纯度的二氧化硅(SiO2 )

 

• 多晶铸锭炉多使用石英陶瓷坩埚

主要化学成分为二氧化硅(SiO2 ) 99.0%

三氧化二铝(Al2O3) 0.5% 氧化钙(CaO) 0.5%

陶瓷坩埚的软化温度高达1700℃,且在此温度以下不会发生翘曲,尺寸稳定性和一致性非常好,而多晶硅铸锭的最高温度为1540℃,所以在多晶硅提纯和定向结晶中使用陶瓷坩埚效果较好。

三、多晶硅铸锭炉的工作原理:

将多晶硅料装入有涂层的坩埚内后放在定向凝固块上,关闭炉膛后抽真空,加热待硅料完全熔化后,隔热笼缓慢往上提升,通过定向凝固块将硅料结晶时释放的热量辐射到下炉腔内壁上,使硅料中形成一个竖直温度梯度。这个温度梯度使坩埚内的硅液从底部开始凝固,从熔体底部向顶部生长。硅料凝固后,硅锭经过退火、冷却后出炉即完成整个铸锭过程。

四、坩埚喷涂和烘烤的原因及目的

• 原因:制备铸造多晶硅时,在原料熔化,晶体生长过程中,硅熔体和坩埚长时间接

触,会产生黏滞作用,由于两种材料的热膨胀系数不同,如果硅材料和坩埚壁结合

紧密,在晶体冷却时很可能造成晶体硅或坩埚破裂,同时硅熔体和坩埚长时间接触

还会造成陶瓷坩埚的腐蚀,使得多晶硅中的氧浓度升高.

 

• 目的:在坩埚内壁形成一层致密的氮化硅涂层,防止硅锭在熔化、长晶过程中与坩

埚内壁发生反应或粘连,同时可以较好的控制多晶硅锭内的氧含量水平,当硅锭冷

却坩埚破裂后,涂层隔离坩埚和硅锭,是良好的脱模剂。

五、坩埚喷涂规范:

• 1.备料:喷涂每只坩埚需准备210克Si3N4粉末,840ml纯水,一起放入烘箱进行烘

烤。

• 2.着装:穿戴专用的连体服,戴上防护口罩与一次性胶手套,确保无毛发、衣服纤

维暴露在外。

• 3.坩埚检查:坩埚包装上的防震器显示变成红色用强光手电检查坩埚内表面及拐

角时,发现有凹坑或裂纹,则禁止使用。

• 要求:取放坩埚时应格外谨慎,避免磕碰或撞击、滑落。

• 4.预热:小心将坩埚放置到旋转设备上,检查坩埚质量无异常后安装固定,并按下

绿色的加热按钮进行预热。

• 5.清洁:打开气路,调节气枪处气压至0.5Mpa,配合百洁布对坩埚内壁进行清洁,

将旋转烘箱电流调节到25A加热。

• 6.搅拌:当坩埚表面温度到30℃,将备好纯水至于搅拌器下,并加入 Si3N4粉末,

均匀搅拌。

• 7.调节:调节喷枪至最佳喷涂效果,使 Si3N4喷涂时能够均匀散开。

• 8.喷涂:测量坩埚内表面温度,达到35-55℃之间,方可进行坩埚喷涂,喷涂依次对

底面、侧面进行,喷一层旋转台相应旋转一圈。坩埚高300mm已下的范围进行重点喷涂,对300mm以上的范围做捎带喷涂减少氮化硅用量。喷涂时要求喷枪移动速度平稳匀速、喷量均匀,枪口离喷涂面保持在30-50cm。

• 日本 Si3N4喷涂时坩埚表面温度控制在35-55℃之间;

• 德国 Si3N4喷涂时坩埚表面温度控制在50-60℃之间。

• 9.修整:喷一遍后检查涂层表面及角落,要求无明显过大颗粒,无裂纹,用气枪吹

走残留的粉末。

• 10.复喷:重复6、7的操作,继续喷涂直到用完配置的 Si3N4喷涂液。喷涂层厚度

均匀。

• 11.清洗:喷涂完成后用纯水清洗搅拌器、喷枪以及管路等。坩埚喷完后放置20分

钟,维持温度在30℃。

• 将整个过程的数据,填入喷涂操作记录表。

 

六、铸锭炉装料工艺:

• 1. 备料:①粉料:210Kg粉料,20Kg盖板料。

• ②块料:250 Kg块料。(严格按照计划单领料)

• 2. 着服:操作人员操作前应事先穿戴专用的固定连体服,戴上防护口罩与一次性胶

手套,确保无毛发、衣服纤维暴露在外。不得用手直接接触硅料与坩埚,同时注意防尘。

• 3. 准备:

• ①将石墨底板小心放置到传送车上,再将烘烤后的坩埚放在底板正中央。

• ②用工业吸尘器小心的吸走坩埚底部四角处的 Si3N4粉层,但注意不要碰到坩埚四

壁和底部,保证坩埚内的纯净度。

• ③将坩埚放置在洁净的石墨底板上,用强光手电检查待用坩埚烧结情况,若在硅锭

生长区(从底部起往上320毫米处) Si3N4涂层有剥落或起泡现象,则不可使用。 • ④为防止坩埚碰撞产生细小裂纹,对坩埚的检查搬运必须轻拿轻放, 严禁野

蛮操作行为。

• ⑤注意吸尘器管不能触及坩埚壁,以保护涂层不受破坏。

4. 装料: ①粉料:用专用的盛料容器将210Kg粉料装入坩埚内, 将

20Kg盖板料均匀覆盖于粉料表层,压住上层粉料防止抽

真空时粉料飞出。

②块料:选择料块较大铺于坩埚底部与四侧,尽量使用较

大平面的块料与坩埚壁接触,一层层铺置。 装料要求:①装料疏密均匀。

• ②装料时注意轻拿轻放,防止损坏 Si3N4涂层。

装料时注意不要将块料锋利锐角面正对坩埚内壁,应放置

表面较为圆滑的块料。

• ④表面应尽量平整,铺设均匀。

• 6.封边:装料完毕,在坩埚四周安装石墨护板。

• 坩埚与护板之间留1mm的缝隙即可。封装时应细心操作,不 • 得损坏坩埚和石墨外盒,石墨螺母不能拧的太紧,适当用微

• 力拧合即可。

• 7.运送:使用专用电动叉车小心的托住石墨底板,将物料转移到结晶 炉加工区,

准备进炉熔炼结晶。运送时叉车行驶尽量平稳。

 

七、抽真空:

点击开启机械泵预热5分钟,后点击慢速抽真空开关,要求真空度达到0.0065mbar以下。

八、定向凝固除杂原理

在熔体中各部分杂质浓度相同,当进行及其缓慢的平衡冷却时,固液两相内部杂质原子会通过扩散调整它们之间的浓度,先凝固的与后凝固的固相杂质浓度不同,晶体中各处杂质浓度不再均匀分布,有的地方杂质浓度低,有些地方杂质浓度高,此现象即为杂质的分凝效应,其中分凝系数K<1的杂质,其浓度随凝固方向向尾部集中;K>1的杂质,其浓度接近头部,向头部集中;K≈1的杂质,基本保持原有的均匀分布方式。现影响多晶硅品质的金属元素,大多分凝系数小于1如Fe:8×10-6,Al:0.002,Cu:4×10-4都具有很强的分凝性,可以随定向凝固的方向不断向上层聚集,起到很好的除杂效果。

九、铸锭炉运行步骤

1. 加热:铸锭炉处于真空模式下,机械泵和罗茨泵同时工作,闸板阀打开,真空度在

0.0065-0.02mbar之间,此时炉内和原料内的空气和湿气被抽走,使用功率控制模式,提升炉内温度,当炉内温度到达1175℃时,直接进入熔化阶段。

2. 熔化:炉内开始通氩气进行保护,压力逐渐上升到600mbar,运行处于温度控制

模式,温度逐渐上升到1540℃,功率同步上升到80%左右,并维持该温度数小时,保证坩埚内的硅完全熔化,呈液体状态。这时程序会根据功率的输出变化触发熔化报警,提醒操作者进行确认。

3. 长晶:坩埚内的硅料完全熔化后,硅液温度趋于一致,隔热笼以1cm/h左右的速度

慢慢打开,热区内的热量从交换块散发出去,形成温度梯度,坩埚底部的硅液开始凝固并向上定向长晶,整个阶段温度控制必须精确,当顶部中央首先变成固体后,会出现中央固化报警,再转入边角长晶。

4. 退火:隔热笼重新关闭,温度保持在1270℃,确保硅锭整体温度的均匀和一致,消除

硅锭内部存在的应力和裂缝,减少晶格的错位,防止带锯时产生裂纹和碎片。

5. 冷却:较慢的降温冷却过程可以让硅锭逐渐冷却,逐步释放内部应力,保证一定的冷

却速率不至于产生新的裂缝,功率逐渐降到0,整个过程通入氩气,隔热笼上升到最高点(35CM),炉内压力达到大气压力850mbar

十、出炉脱锭

当炉内温度下降到300℃以下时,打开下炉体,使用电动叉车将坩埚出炉,冷却一段时间后,进行脱锭将自然破裂的坩埚取下,如果发现有粘连现象,必须谨慎操作,防止损伤到硅锭内部。

 

十一、硅锭性能参数

• 长*宽 690*690 MM

• 重量 <240KG

• 目标电阻率 0.8—3Ω·cm

十二、JJL240铸锭炉外围水电气

• 冷却水:纯水 电阻率大于0.5

压力: 0.35-0.45Mpa

进水温度:24℃ 出水温度:30 ℃

• 电源供应:三相400V 50HZ 200KVA

功率因素: 0.9

• 工艺气体:氩气(Ar2) 压力:0.2-0.3Mpa

• 驱动气体:压缩空气 压力: 0.5Mpa

十三、铸锭炉-冷却水环路

共有8个冷却水环路

F1-F3 电极 水冷电缆

F4 上炉盖

F5 主炉体

F6 下炉体上半部

F7 下炉体下半部

F8 真空泵

十四、铸锭炉-炉体

炉体是整个设备最大的组成部分,包括上炉体和下炉体.上炉体是由三个支柱支撑,下炉体通过一个直流电机控制其上升和下降.

十五、铸锭炉-热场

热场由四组平板石墨加热片和隔热笼组成.石墨加热片通过和铜电极连接,隔热笼由三个支撑杆连接,并通过伺服电机控制升降.

十六、铸锭炉-真空系统

主要由机械泵,罗兹泵,两个气压计,闸板阀,慢抽阀和管道组成.

十七、铸锭炉-气体输入输出系统

气体模式状态下:

• 输入控制(进气控制): 由气体流量计控制炉内压力的变化,输出是一固定数值 • 输出控制(出气控制):由输出慢抽阀控制炉内压力的变化,输入是一固定数值

十八、铸锭炉-电源供应系统

电源柜和变压器组成.

电源柜:总开关,两个真空泵接触器,直流电机的驱动器,加热接触器,可控硅控制器

变压器:降压变压器提供每相最大25VAC,3800A的输出。

十九、铸锭炉-控制柜

控制柜内部主要有输入模块,输出模块,主控制器,隔热笼伺服控制器,UPS.

输入模块负责处理输入信号并传送给控制器,输出模块接收控制器的信号并输出,驱动各种部件.

当发生断电时,由UPS供电,可以维持控制系统半小时以上的运行.

隔热笼伺服控制器是用来控制伺服电机.

二十、铸锭炉-操作面板

操作面板包括触摸屏计算机,三个报警灯和一个报警器.触摸屏计算机主要是显示设备运行状态,在手动状态下接收操作者的命令.在自动运行状态下,当设备正常时. 绿灯亮.当设备发生故障时, 红灯亮,并伴有报警声.

为了确保设备控制程序的正常运行,严禁在电脑上从事可能会影响应用程序正常运行的任何操作.

二十一、铸锭炉的日常维护和保养

• 冷却水每季度更换一次

• 每周检查一次泵油的液位,不低于1/3

• 每三个月更换一次泵油,并对泵进行维护保养

• 每月进行流量计的检查

• 每周进行热区的检查

• 每月检查冷却水环路的接头

• 每月清洁控制柜的通风口

二十二、紧急情况处理-断水

1. 立即按下红色的急停按扭

2. 立即切换备用水

3. 处理报警,将程序跳至紧急冷却.

二十三、常用单位换算

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点击次数:  更新时间:2018-08-16 16:17:00  【打印此页】  【关闭

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